Товары
Специализируется на производстве пропаргилового спирта, 1,4-бутиндиола и 3-хлорпропина.
Пропаргил полимеризуется и взрывается.
Первоначальный процесс основан на использовании пропаргилового спирта в качестве растворителя, КОН в качестве основания и реакции нагревания для получения мишени.Реакция без условий разбавления растворителем будет меньше примесей, реакция будет чище.
Принимая во внимание возможную каталитическую полимеризацию и взрывное разложение концевых алкинов, Лаборатория оценки рисков Amgen (HEL) вмешалась, чтобы провести оценку безопасности и помочь в оптимизации процесса, прежде чем масштабировать реакцию до 2 литров.
Тест ДСК показывает, что реакция начинает разлагаться при 100 °С с выделением энергии 3667 Дж/г, тогда как пропаргиловый спирт и КОН вместе, хотя энергия падает до 2433 Дж/г, но температура разложения также падает до 85 °С, и температура процесса слишком близка к 60 °C, повышается риск безопасности.
Для расчета данных ДСК использовалась поправка Йошиды, и результаты показывают, что растворы пропаргилового спирта и гидроксида калия чувствительны к ударам и взрывоопасны.
Кинетическая регрессия с использованием AKTS дала TD24 73,5 ° C для чистого пропаргилового спирта и 45,9 ° C для его 3 М раствора KOH.Поэтому система не подходит для увеличения.
Дальнейшее испытание реакционного раствора с помощью ARC, небольшое выделение тепла при 46 ° C, адиабатическое повышение температуры на 6 ° C должно быть целевым выделением тепла реакции.При температуре 76 °C произошло сильное выделение тепла и газа, что непосредственно привело к взрыву испытательного резервуара.Далее показано, что реакция не пригодна для амплификации.
HEL и команда рассматривали возможность замены основания, но тесты ДСК показали, что даже присутствие основания снижает температуру разложения пропаргилового спирта.
Эксперименты по скринингу с использованием щелочи показали, что реакция KOH была хорошей.Повторный отбор растворителей показал, что диоксан реагировал лучше.Испытания ARC показали, что после экзотермической реакции целевой реакции температура продолжала повышаться до 200 °C, а резкого разложения по-прежнему не наблюдалось.Это состояние можно безопасно масштабировать.
